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团状模塑料增强硅橡胶绝缘材料性能的影响因素

放大字体  缩小字体 发布日期:2014-12-05  来源:复材应用技术网  浏览次数:84
核心提示:以甲基乙烯基硅橡胶( MVQ) 为基质、团状模塑料( DMC) 为增强剂、丁苯橡胶( SBR) 为相容剂制备DMC/SBR/MVQ 绝缘复合材料,考察了SBR 和DMC 用量对材料力学性能、相容性、绝缘性的影响,并对材料进行了动态热机械分析、傅里叶变换红外光谱分析。结果表明,SBR 作为相容剂,可以改善DMC 与MVQ 的相容性,提高绝缘复合材料的力学性能,在DMC/SBR/MVQ( 质量比) 为60 /25 /75 时,力学性能最佳。不同质量比下的DMC/SBR/MVQ 绝缘复合材料的体积电阻率都在4.

       硅橡胶是所有橡胶中耐热性能最好的种类[1],它有着突出的耐高低温性能和耐候、耐老化性能,优异的电绝缘性能及特殊的表面性能和生理惰性,这些性能是其他材料所无法替代的[2 - 4]。无机材料增强橡胶复合体系经过几十年的研究,值得探索的空间已经非常有限,而近几年由于纤维材料优异的综合性能,纤维增强橡胶复合材料的研发引起国内外学者的广泛兴趣[5]。因此,本工作采用玻璃纤维团状模塑料( DMC) 增强甲基乙烯基硅橡胶( MVQ) ,以丁苯橡胶( SBR)作为相容剂,对影响DMC /MVQ 绝缘材料性能的因素进行了考察。
      1· 实验部分
      1. 1 原材料
      MVQ,东爵有机硅集团有限公司产品; SBR,牌号1500,吉林石化公司产品; 丁腈橡胶( NBR) ,牌号230,兰州石化公司产品; 顺丁橡胶( BR) ,牌号9000,上海裕达石油化工有限公司产品; 丙烯酸酯橡胶( AR) ,牌号200,四川遂宁青龙丙烯酸酯橡胶厂产品; 三元乙丙橡胶( EPDM) ,牌号Z 3080 P,吉林石化公司产品; 白炭黑,牌号383,青岛威特白炭黑有限公司产品; DMC,由玻璃纤维和少量的不饱和聚酯组成,工业级,哈尔滨绝缘材料厂提供; 其他配合剂为市售工业品。
      1. 2 试样制备
      基本配方( 质量份) 为MVQ 和橡胶100,白炭黑45,氧化铁2,过氧化二异丙苯4,促进剂M1. 5,防老剂D 1,氧化锌2。
      先将MVQ 和橡胶在天津市电工机械厂生产的辊温为45 ℃、辊距为0. 5 mm 的SK - 160 型开炼机上塑炼5 min,然后将辊温升至55 ℃,辊距调整为1. 0 ~ 2. 0 mm,加入基本配合剂( 白炭黑、氧化铁、过氧化二异丙苯、促进剂M、防老剂D 以及氧化锌) ,混炼20 min 后加入DMC 混合约5 min,在上海第一橡胶机械厂生产的XLB - D 型平板硫化机上进行硫化,硫化条件为175 ℃ × 1. 2 MPa ×10 min,将得到的硫化胶用裁样刀制成标准试样。
      热老化试样的制备是将400 mm × 6 mm ×3 mm标准样置于江都市真威机械有限责任公司生产的401 B 型热老化箱中进行老化,老化条件为200 ℃ × 120 h。
      1. 3 分析与测试
      拉伸性能采用中吉应用技术研究所生产的CSS - 2200 型电子万能试验机,按照GB /T 528—2009 测定。
      耐热老化性能按照GB /T 3512—2001 进行测定。
      动态力学性能采用美国TA 公司生产的DMAQ 800 型动态热机械分析仪进行分析。
      氧指数采用江宁县分析仪器厂生产的HC - 2 氧指数测定仪,按照GB /T 2406—2008 进行测定。
      体积电阻率按照GB/T 2439—2001 进行测定。扫描电子显微镜( SEM) 分析采用日本
      Hitachi公司生产的S - 4300 型SEM,按照GB /T16594—2008 进行分析。
      傅里叶变换红外光谱( FTIR) 分析采用美国Perkin Elmer 公司生产的Spectrum One 型FTIR仪,按照GB /T 7764—2001 进行分析。
      2 ·结果与讨论
      2. 1 影响DMV/MVQ 绝缘复合材料的因素
      2. 1. 1 橡胶种类
      由于硅橡胶分子链中连接Si 上的甲基是围绕—Si—O—轴旋转,氢原子具有很大的空间,相邻Si 和O 的间距较大,分子之间的相互吸引力小,导致硅橡胶的力学性能较差。通过加入白炭黑和DMC 能显著提高硅橡胶的性能[6],但不够理想。根据相似相容原理,本实验尝试选用力学性能好的橡胶作DMC 和MVQ 之间的相容剂,通过与MVQ 共混制得并用胶,形成复合材料的基相,用以提高硅橡胶的力学性能,使MVQ 绝缘材料的综合性能更加优异。在DMC /橡胶/MVQ( 质量比) 为60 /20 /80 的条件下,各种橡胶对DMC /MVQ 绝缘材料性能的影响如表1 所示。
              
       从表1 可以看出,用SBR 作相容剂,DMC /MVQ 的各项性能最优,其次是EPDM。由于NBR与MVQ 的相容性不好,制得的试样分层,无法成样,无法得到测试数据; 采用BR、ACR 作相容剂,试样的各项性能比较接近,且力学性能较差。产生上述结果的原因是: MVQ 与SBR 都为非极性橡胶,根据相似相容原理,二者可以很好地结合在一起; 其次是MVQ 的相对分子质量较小,而SBR的相对分子质量较大,而且支链多,分子间空隙大,二者可以很好地相容,从而提高了MVQ 的性能。另外从表1 还可以看出,SBR 与MVQ 并用氧指数较高,所以在所考察的橡胶中选择SBR 作相容剂,制得的绝缘材料的综合性能较好。
       2. 1. 2 SBR 用量
       由表2 可以看出,随着SBR 用量的增加,橡胶的拉伸强度、扯断伸长率和氧指数均表现出先增大后减小的趋势,对比老化前后橡胶的各项力学性能,拉伸强度和扯断伸长率在热老化后急剧下降。当SBR/MVQ( 质量比) 为25 /75时,橡胶的各项性能均达到最大值。综合考虑拉伸强度、扯断伸长率、氧指数和热老化后的性能,选择SBR/MVQ 为25 /75 为宜。其原因可能是SBR 用量太少起不到作用,而太多则使复合材料的刚性增大。
              
       图1( a) 为纯MVQ 的SEM 照片,而图1( b)和( c) 分别为加入DMC 以及DMC /SBR 的SEM照片。从图1( b) 可以看出,DMC 和橡胶产生明显的分离现象,断面粗糙,说明DMC 和橡胶不能很好地相容; 从图1( c) 可以看出,DMC 在橡胶中分散均匀,断面平整光滑,DMC 和橡胶紧密结合在一起,说明MVQ 和SBR 的相容性较好。MVQ经过SBR 改性后,能够与DMC 很好地相容,因而材料的力学性能得到很大的提高。综上所述,DMC /SBR/MVQ 的最佳质量比为60 /25 /75。

       2. 1. 3 DMC 用量
       为了防止材料在使用过程中发生漏电或击穿现象,作为绝缘复合材料必须具有优异的电绝缘性能。本实验用体积电阻率来表征复合材料的电绝缘性能。由于DMC 具有良好的电绝缘性能,它的加入提高了绝缘复合材料的电绝缘性能; 同时,白炭黑本身是无机固体颗粒,其引入也对绝缘材料的电绝缘性能起到一定的增强作用。本实验考察了不同DMC 用量对复合材料体积电阻率的影响。由图2 可以看出,随着电压的增大,不同试样的体积电阻率都表现出先增大后减小的趋势。所有试样的体积电阻率都在4. 8 × 1012 Ω·m 以上,其中,DMC /SBR/MVQ( 质量比) 为60 /25 /75 的绝缘复合材料的体积电阻率最高,说明其绝缘性能最好。相比较而言,DMC 含量过少不能很好地起到绝缘作用,而加入量过大,则在复合材料中不能均匀分散而产生堆积,造成复合材料的电绝缘性能下降。
              
       2. 2 表征
       2. 2. 1 动态热机械分析
       由图3 可以看出,在相同温度下,质量比为60 /25 /75 的DMC /SBR/MVQ 绝缘复合材料的储能模量( E’) 最高,质量比为60 /0 /100 材料的E’次之,质量比为0 /25 /75 材料的E’最低。其原因可以解释为E’是材料刚性的表征,DMC 的刚性比橡胶的大( 不论是玻璃态还是高弹态) ,因此含DMC 的绝缘复合材料的E’始终高于同温度下不含DMC 的材料。另外,由于MVQ 比SBR 柔软,所以质量比为60 /25 /75 的DMC /SBR/MVQ 材料的E’高于质量比为60 /0 /100 材料的E’。此外,DMC 中玻璃纤维均匀分散在SBR/MVQ 的并用胶中,起到骨架作用,而DMC 中少量的不饱和聚酯能够与SBR/MVQ 并用胶交联,形成大量交联点,由此可知DMC 的加入能够限制SBR/MVQ 并用胶分子链段的运动,使材料的E’增大。
             
       由图4 可以看出,不同质量比下的DMC /SBR/MVQ 绝缘复合材料只有1 个玻璃化转变温度( Tg) ,当三者质量比为60 /25 /75 时,损耗因子( tan δ) 峰的面积分布较宽,可以说明在这个比例下,体系中还存在一个中间层或称作界面层,体系呈部分相容状态,说明此时DMC 与SBR/MVQ 并用胶相容性较好; 另一方面,DMC 能够充分分散在橡胶基相中,增大基相与分散相之间的界面作用力,束缚了SBR/MVQ 基相分子链段的运动,导致了SBR/MVQ 的Tg值向高温方向明显偏移,提高了橡胶相的Tg,提高了SBR/MVQ 的耐热性。所以,DMC /SBR/MVQ 绝缘复合材料的Tg比相应的SBR/MVQ 绝缘复合材料高。
              
       2. 2. 2 FTIR 分析
       由图5 可以看出,DMC /SBR/MVQ 的曲线f保留了CH2  2 920 cm - 1、C C 1 630 cm - 1、CH3— 1 430 cm - 1 处的振动峰,硅橡胶与白炭黑间所形成的Si—O 1 131 cm - 1 处的特征峰; 曲线f与曲线a 比较,在Si—O 1 131 cm - 1处的特征峰更加明显,说明试样中有橡胶和玻璃纤维交联键生成; 同时曲线f 在1 730 cm - 1和1 020 cm - 1处出现了新的—CO—和—C—O—C—特征峰,C O 特征峰是由于DMC 中的不饱和聚酯产生,而C—O—C—特征峰是由不饱和聚酯和SBR 双键交联所致。
             
      3· 结论
      a) SBR 作为相容剂改性DMC /MVQ 绝缘复合材料,可以提高其力学性能以及二者之间的相容性,DMC /SBR/MVQ 最佳质量比为60 /25 /75。
      b) 不同质量比下的DMC /SBR/MVQ 绝缘复合材料的体积电阻率都在4. 8 × 1012 Ω·m 以上,绝缘性能良好; 当三者质量比为60 /25 /75 时,材料的体积电阻率最高,绝缘性最好。
      c) 相比于DMC /MVQ 或SBR/MVQ 绝缘复合材料,质量比为60 /25 /75 的DMC /SBR/MVQ 绝缘复合材料的E’最高,tan δ 峰面积最宽; DMC 中少量的不饱和聚酯与SBR 生成了—CO—和—C—O—C—交联键,其纤维与橡胶基相形成了物理缠结,在复合材料中起骨架增强作用,提高了材料的耐热性。
 
 
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