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树脂固化放热曲线测试方法的改进

放大字体  缩小字体 发布日期:2014-08-15  浏览次数:155
      固化放热曲线一般采用差示扫描量热仪(DSC)测试,通过DSC曲线的测试可获得相关树脂固化反应的起始温度、峰值温度、终止温度以及总放热量和热焓等一系列重要的热力学参数,从而为复合材料成型加工提供理论和实验指导。由于DSC设备昂贵且数量严重不足,所以学生几乎没有机会亲自动手做试验。笔者根据多年的实践教研经验,对该实验从设备到方法上做了较大的改进。实验表明:改进后的实验方法具有设备投入少、一机多人同时操作、高效快捷等特点。

一、DSC法实验方法现状

       树脂固化是活性基团之间发生化学反应,随之产生分子之间交联的结果。在树脂的固化过程中伴随不同剧烈程度的热效应。通过测试树脂在固化反应过程中的放热曲线可以分析研究复合材料聚合物基体固化反应的机理与进程。

       目前,DSC法是测试树脂固化反应过程中各热力学参数比较理想的方法之一。该方法的主要优点是样品用量少,方便快捷;最大缺点是差示扫描量热仪(DSC)属精密贵重设备,一般只有材料研究与测试中心才有能力配备,而且该设备工作效率低,一次只能测试一个试样,一般只能做演示实验。所以,DSC法对广大学生来讲,只能是看看而已,根本不能满足亲自动手、亲身体验的教学要求与强烈愿望。

二、多通道数据采集器、温度传感器(热电偶)、电脑组合的新实验方法

       新方法基本原理:通过恒温水浴控制各试样的初始温度(或基线温度),树脂固化过程中任意时刻点的温度则被温度传感器检测并传递到多通道数据采集器,由数据采集器收集各试样数据,最后通过电脑对数据进行处理并得到各试样固化放热曲线。新的实验方法具有设备投入少、一机多人同时操作、高效快捷等特点。学生在做实验时,每个组之间的树脂配方和反应条件可以相同,也可以不相同。在相同情况下,可以比较哪个组做的准确。在不同情况下。如果是树脂相同而温度不同,可以让学生更多的了解树脂在不同温度条件下的固化放热性能。

       实例:测试191不饱和聚酯树脂(UnsaturatedPolyester Resin,简称UPR)在20℃ 、25℃ 、30℃ 温度条件下的固化放热曲线。先将UPR试样分别置入20℃ 、25℃ 、30℃ 的恒温水浴内等温反应,每个试样中均插有热电偶,热电偶分别连接到KEITHLEY 2700数据采集器的各个通道上,再将数据采集器与电脑相连,从而组成一套完整的测试系统。该测试系统中,多通道数据采集器是核心部分。各试样固化反应过程中不同时刻的温度由热电偶测试,热电偶将测得的温度数据传输给多通道数据采集器,多通道数据采集器把得到的数据再反馈给计算机,最后由计算机同步绘制出温度一时间曲线。这种方法可以直观地对比不同环境温度对树脂固化过程的影响规律,相对DSC,既方便又快捷。

三、结果与讨论

1.新方法能够实现一机多人同步使用

    一台KEITHLEY 2700数据采集器拥有10组通道,可同时采集10个试样的固化放热温度数据。相对于差示扫描量热仪(DSC)在同一个时间段内只能测试一个试样的数据,改进后的实验方法能在同一段时间内同步测试多个试样的数据,从而能让每个学生都有动手测试的机会。

2.新方法数据处理更灵活

    改进后的实验方法能在同一个坐标系中同时显示多个试样的曲线(如图1所示),这样可以直观地比较各试样的固化反应状态,也可以根据需要只显示某一个试样的曲线(如图2所示)。同时,新实验方法设备投入少。


图1 同步显示多个试样曲线


图2 只显示单个试样曲线

四、结语

       本文对实验室测试树脂固化反应放热曲线的实验方法进行了较大改进,不仅较好的完成了教学任务,提高了教学效果,而且节省了实验经费。通过对新旧实验方法的比较讲解,扩大了学生的知识面,激发学生对复合材料实验教学的兴趣,对培养学生的创新能力起到积极的推动作用。

参考文献

[1] 高家武、高分子材料近代测试技术[M]、北京:北京航空航天大学出版社,1994.
[2] 欧阳国恩,欧国荣、复合材料试验技术[M].武汉:武汉工业大学出版社,1993.
[3] 李荷芬.有关实验改进方法和策略[J].实验教学与仪器,2002,(6).
[4] 王庆,王庭慰,魏无际.不饱和聚酯树脂固化特性的研究[J].化学反应工程与工艺,2005,21(6). 

 
 
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